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儀器室的布局及要求(一)
來源:EWG1990儀器學(xué)習(xí)網(wǎng) | 作者:admin | 發(fā)布時(shí)間: 2023-03-20 | 5715 次瀏覽 | 分享到:
分析儀器的種類很多,但以功能和用途分類可以分為三種類型:一是無(wú)機(jī)類型的分析儀器,這類儀器是用于研究物質(zhì)組成中無(wú)機(jī)組分的定性和定量組成;二是有機(jī)類型的分析儀器,它是用于研究物質(zhì)中有機(jī)組分的定性和定量組成;三是用于研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)類型的分析儀器。將儀器分類為大型、中型、小型,這種提法既沒有科學(xué)的依據(jù),也沒有嚴(yán)格的界定標(biāo)準(zhǔn),而是從管理角度出發(fā),考慮儀器本身的價(jià)值,要求實(shí)驗(yàn)室的條件、操作難易程度等因素而人為劃分的。本文內(nèi)容的重點(diǎn)是各類分析儀器所需要的實(shí)驗(yàn)室條件,配套設(shè)備及合理的實(shí)驗(yàn)室布局,是從實(shí)驗(yàn)室建設(shè)、儀器設(shè)備配置和科學(xué)的管理等方面來提高實(shí)驗(yàn)室的檔次、承擔(dān)課題的能力和水平而論述的。

一、大型儀器室
分析儀器的種類很多,但以功能和用途分類可以分為三種類型:一是無(wú)機(jī)類型的分析儀器,這類儀器是用于研究物質(zhì)組成中無(wú)機(jī)組分的定性和定量組成;二是有機(jī)類型的分析儀器,它是用于研究物質(zhì)中有機(jī)組分的定性和定量組成;三是用于研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)類型的分析儀器。將儀器分類為大型、中型、小型,這種提法既沒有科學(xué)的依據(jù),也沒有嚴(yán)格的界定標(biāo)準(zhǔn),而是從管理角度出發(fā),考慮儀器本身的價(jià)值,要求實(shí)驗(yàn)室的條件、操作難易程度等因素而人為劃分的。本文內(nèi)容的重點(diǎn)是各類分析儀器所需要的實(shí)驗(yàn)室條件,配套設(shè)備及合理的實(shí)驗(yàn)室布局,是從實(shí)驗(yàn)室建設(shè)、儀器設(shè)備配置和科學(xué)的管理等方面來提高實(shí)驗(yàn)室的檔次、承擔(dān)課題的能力和水平而論述的。


目前,根據(jù)農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室面臨承擔(dān)的任務(wù)、現(xiàn)有分析儀器配備的水平、今后幾年引進(jìn)設(shè)備的發(fā)展前景等幾個(gè)方面考慮,可將下列幾類儀器暫時(shí)歸劃為大型儀器管理范圍:電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS);電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES);原子吸收光譜(AAS);原子熒光光譜(AFS);色譜(包括氣相色譜GC和**液相色譜HPLC);色譜-質(zhì)譜(包括氣-質(zhì)譜和液-質(zhì)譜)等。此外,有關(guān)結(jié)構(gòu)分析類型的儀器,諸如粉末衍射儀、單晶行射儀、紅外光譜儀、有機(jī)質(zhì)譜儀、核磁共振譜儀、順磁共振譜儀、電子能譜、掃描電鏡、透射電鏡等在農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)方面仍未涉及,在此不做考慮。


(1)電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)室

①儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

a.高頻等離子體離子源,離子源是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈耦合產(chǎn)生氣電離而形成高溫的離子源;b.待測(cè)溶液經(jīng)氣動(dòng)霧化裝置引人離子源,待測(cè)元素電離產(chǎn)生離子,光源的高溫(可達(dá)8000~10000K)產(chǎn)生大量的熱量,待測(cè)樣品經(jīng)燃燒產(chǎn)生有害、有毒物質(zhì);c.質(zhì)譜儀需要高真空系統(tǒng),由機(jī)械泵和分子渦輪泵抽真空,分子渦輪泵在儀器內(nèi)部,而機(jī)械泵在外,會(huì)產(chǎn)生振動(dòng)和噪聲;d.有冷卻水循環(huán)系統(tǒng)及相應(yīng)設(shè)備。


②要求實(shí)驗(yàn)室條件

a.高純氬氣氣路引入室內(nèi);b.儀器光源上方要安裝抽風(fēng)排熱系統(tǒng)c.真空泵與冷卻水循環(huán)系統(tǒng)安放在隔壁房間,與儀器連接管路通過墻眼引入儀器間;d.安放主機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī)等設(shè)備需要長(zhǎng)為2.5~3m的實(shí)驗(yàn)臺(tái);e.室內(nèi)有上、下水,水池室內(nèi)供電總?cè)萘坎坏陀?0kW,安裝配電盤和空氣自動(dòng)開關(guān);g.儀器間面積15~20m2


③外圍配套設(shè)備

a.穩(wěn)壓電源1臺(tái);b.冰箱1臺(tái);c.空調(diào)1臺(tái);d.長(zhǎng)度1.5m實(shí)驗(yàn)臺(tái)1個(gè),臺(tái)面放置待測(cè)試樣,臺(tái)下放置儀器零配件和易耗品;e.書柜1個(gè),放置儀器說明書及有關(guān)技術(shù)資料。


④管理注意事項(xiàng)

a.該儀器指定兩名實(shí)驗(yàn)人員負(fù)責(zé)管理和使用;b.配備操作手冊(cè),維護(hù)、維修記錄,使用記錄和儀器的檢定細(xì)則。


(2)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)室

①儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)a.等離子體光源與ICP-MS相同;b.進(jìn)樣系統(tǒng)與ICP-MS相似;c.有內(nèi)外光學(xué)系統(tǒng);d.真空系統(tǒng);e.冷卻水循環(huán)系統(tǒng)。

②要求實(shí)驗(yàn)室條件 基本上與ICP-MS室相同。

③外圍配套設(shè)備 基本上與ICP-MS相同

④管理注意事項(xiàng) 與1CP-MS相同


(3)原子吸收光譜(AAS)室

①儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

a.具有乙炔-空氣火焰和高溫石墨爐2個(gè)熱源;b.待測(cè)試樣經(jīng)燃燒或高溫加熱產(chǎn)生有害、有毒物質(zhì);c.有內(nèi)、外光學(xué)系統(tǒng);d.使用可燃?xì)庖胰病嚎s空氣和高純氯氣。


②要求實(shí)驗(yàn)室條件

a.將乙炔、高純氣2條氣路引入室內(nèi);b.儀器上方要有2個(gè)抽風(fēng)排熱罩,分別對(duì)準(zhǔn)火焰和石墨爐原子化器;c.安置主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)需2.5~3m2實(shí)驗(yàn)臺(tái);d.室內(nèi)有上、下水,水池;e.室內(nèi)供電總?cè)萘坎坏陀?0kW,安配電盤和空氣自動(dòng)開關(guān).儀器間面積15~20m2


③外圍配套設(shè)備除另需要一臺(tái)空氣壓縮機(jī)外,其余配套設(shè)施與ICP-MS室相同。


④管理注意事項(xiàng)


a.使用可燃?xì)怏w,注意防火;b.儀器有內(nèi)、外光學(xué)系統(tǒng),防止振動(dòng);c.指定兩名實(shí)驗(yàn)人員負(fù)責(zé)管理和使用;d.配備操作手冊(cè),維護(hù)、維修記錄,使用記錄和儀器年檢合格證明。


(4)氫化發(fā)生-原子熒光光譜( HGAFS)室

①儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

a.具有一套氫化發(fā)生系統(tǒng);b.產(chǎn)生原子熒光的石英爐;c.試樣在石英爐內(nèi)分解后產(chǎn)生有害、有毒物質(zhì);d.使用氬氣。


②要求實(shí)驗(yàn)室條件

a.高純氬氣氣路引進(jìn)室內(nèi);b.儀器石英爐上方安裝抽風(fēng)、排熱系統(tǒng),其余如實(shí)驗(yàn)臺(tái),上、下水,電源供電,儀器間面積等與ICP-MS相同。


③外圍配套設(shè)備與ICP-MS室相同。


④管理注意事項(xiàng)


a.指定兩名實(shí)驗(yàn)人員負(fù)責(zé)管理和使用;b.配備操作手冊(cè),維護(hù)、維修記錄,使用記錄和儀器年檢合格證明;c.氫化發(fā)生系統(tǒng)的氣液分離器和管路必須經(jīng)常清洗。


(5)色譜室

農(nóng)業(yè)環(huán)境中各類有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)所使用的儀器設(shè)備基本上是以氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、氣質(zhì)譜(GC-MS)和液-質(zhì)譜(LC-MS)四種類型為主。色譜室的設(shè)計(jì)應(yīng)將上述各種類型的儀器分室放置,即氣相色譜室、液相色譜室、氣-質(zhì)譜室、液-質(zhì)譜室。


上述各類色譜室對(duì)室內(nèi)的環(huán)境及外圍設(shè)備的基本要求應(yīng)與ICP-MS室相似。

①儀器應(yīng)配有各自的穩(wěn)壓電源,并附有過壓、過流保護(hù)裝置。

②氣相和氣-質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有由室外氣瓶間引入的氣體管路,室內(nèi)應(yīng)有分壓表和開關(guān)閥門。

③氣體管路的分布種類包括氮?dú)狻睔夂蜌錃狻?

④氣-質(zhì)譜和液-質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)室因設(shè)備需要在真空的條件下工作,除儀器本身內(nèi)部有擴(kuò)散泵外,仍需要外置一臺(tái)配套使用的機(jī)械泵。

⑤管理注意事項(xiàng)與其他儀器室相同。

 

二、小型儀器室

(1)電化學(xué)實(shí)驗(yàn)室

實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用的pH計(jì)、電導(dǎo)儀、離子計(jì)、電位滴定儀、極譜儀等均屬小型儀器中的電化學(xué)儀器,將這類電化學(xué)儀器集中放在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)室便于統(tǒng)一的管理。這類儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)室的條件沒有特殊的要求,它們的使用不涉及可燃?xì)怏w、惰性氣體、壓縮空氣,也不產(chǎn)生有害的高溫氣體,不需要排風(fēng)設(shè)備等,**的要求是具有穩(wěn)定的電源供給和接地系統(tǒng)。電化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在對(duì)面墻處放2個(gè)實(shí)驗(yàn)臺(tái),*低的設(shè)備配置應(yīng)有1臺(tái)pH計(jì)、1臺(tái)電導(dǎo)儀、1臺(tái)離子計(jì)。實(shí)驗(yàn)室面積不少于15m2,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有上、下水及水池,室內(nèi)安裝空調(diào)機(jī)。


(2)光度分析室

紫外、可見分光光度計(jì)是分析實(shí)驗(yàn)室必備的儀器**,正常的配置數(shù)量應(yīng)具有2臺(tái),放在光度分析室。實(shí)驗(yàn)室的條件沒有特殊要求,與電化學(xué)實(shí)驗(yàn)室條件相同。


(3)離子色譜室

離子色譜逐漸進(jìn)入了農(nóng)業(yè)環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室,是農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中陰離子的測(cè)定的主要手段,實(shí)驗(yàn)室的條件沒有特殊要求,與電化學(xué)實(shí)驗(yàn)室條件相同。


(4)小型儀器簡(jiǎn)介

①電導(dǎo)儀部分型號(hào)及技術(shù)指標(biāo)。

②pH計(jì)部分型號(hào)技術(shù)指標(biāo)。

③離子計(jì)部分型號(hào)及技術(shù)指標(biāo)。

④離子選擇電極目前,市場(chǎng)上已有多種離子選擇電極(ISE)與離子計(jì)配套使用,可用于一價(jià)、二價(jià)離子濃度的測(cè)量,使用簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確。這些電極大多使用固態(tài)膜、聚合物膜、氣敏和玻璃膜等。

 

三、分析儀器種類的基本配置

農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該如何配置分析儀器的種類主要取決于承擔(dān)任務(wù)的要求。農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象涉及土壤、固體廢棄物、農(nóng)用水、農(nóng)區(qū)空氣和農(nóng)、畜、水產(chǎn)品等,監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目種類從無(wú)機(jī)物到有機(jī)物,含量從微量到痕量,使用的分析方法從經(jīng)典的方法到現(xiàn)代的方法,涉及的儀器設(shè)備種類繁多。這里只根據(jù)《農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(NY/T395-398-2000,簡(jiǎn)稱技術(shù)規(guī)范)、農(nóng)業(yè)部無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品、綠色食品環(huán)境條件規(guī)定,要求農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、使用的方法和監(jiān)測(cè)儀器,提出儀器的基本配制。


(1)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、分析方法及使用的儀器

①農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)、分析方法及監(jiān)測(cè)儀器農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、分析方法及監(jiān)測(cè)儀器。

②農(nóng)用水源監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、分析方法及檢測(cè)儀器。

③農(nóng)區(qū)環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、分析方法及監(jiān)測(cè)儀器。

④農(nóng)、畜、水產(chǎn)品監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、分析方法及監(jiān)測(cè)儀器。


(2)儀器設(shè)備的基本配置

①試樣的前處理儀器配置試樣的前處理(包括試樣制備、化學(xué)處理及儲(chǔ)藏)設(shè)備。

②分析儀器的基本配置。

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